PLASMA ACCOPPIATO INDUTTIVAMENTE (ICP) PER L’ANALISI AMBIENTALE
FLUIDAT: il calcolatore di portata online
Se vogliamo vivere in modo sano, dobbiamo conoscere la natura e il contenuto di elementi chimici indesiderati nel nostro ambiente. Se un’amministrazione comunale vuole bonificare un terreno per sviluppare un nuovo sobborgo, deve sapere se nel suolo sono rimasti metalli pesanti o sostanze tossiche come l’arsenico, derivanti dall’utilizzo precedente del terreno. Allo stesso modo, i gestori delle fonti di acqua potabile, dei corpi idrici di superficie e delle zone di pesca devono conoscere la qualità delle loro acque, per determinare se contengono livelli eccessivi di sostanze indesiderabili che dovranno essere rimosse. E perché la qualità dell’aria sia considerata buona, il contenuto di oligoelementi nelle particelle solide che galleggiano nell’aria non deve essere troppo elevato.rse proprietà dei fluidi e ai dati corrispondenti.
Lavorando con i fluidi e con condizioni di processo in continua evoluzione, si possono affrontare molte sfide. Soprattutto quando si cerca di capire il comportamento del fluido in base alle condizioni di pressione e temperatura effettive del processo. Come si comporta il fluido (gas o liquido) nella vostra applicazione? Quali sono i requisiti del vostro processo? Questo influenzerà la scelta del misuratore di portata. Pertanto, la scelta corretta del misuratore di portata è fondamentale e la comprensione di cosa sia il Plasma Accoppiato Induttivamente e del funzionamento del processo è ancora più importante.
Anche al di fuori del settore ambientale, ci sono ambiti in cui è utile poter identificare e quantificare gli elementi presenti, come ad esempio stabilire la concentrazione di metalli nell’olio lubrificante per determinare la velocità di usura di un motore, o la concentrazione di fertilizzanti nel terreno agricolo per determinare se è necessario un fertilizzante aggiuntivo. Anche i misuratori e i regolatori di portata svolgono un ruolo importante. In qualità di specialista del mercato analitico, vi spiego come funziona il tutto.
SPETTROMETRIA DI EMISSIONE ATOMICA CON PLASMA ACCOPPIATO INDUTTIVAMENTE, ICP-AES
Come si può vedere, sono molte le applicazioni in cui è utile sapere quali elementi chimici sono presenti e in quali quantità. L’ICP-AES è una buona tecnica analitica per misurare la natura e la concentrazione degli elementi in solidi, liquidi e gas. L’acronimo sta per Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (Plasma accoppiato induttivamente – Spettrometria di Emissione Atomica). Grazie alla sua elevata accuratezza – fino all’intervallo ppb (parti per miliardo) – l’ICP-AES è particolarmente adatto all’analisi di elementi in traccia, cioè a concentrazioni molto basse. Questa tecnica è eccellente per la rilevazione di metalli (come il mercurio) e metalloidi (come l’arsenico) e consente di analizzare decine di elementi contemporaneamente. Ma cosa c’è dietro questa tecnica e in che modo l’accurata somministrazione di gas gioca un ruolo importante?
ALIMENTAZIONE CONTROLLATA DEL GAS ARGON ATTRAVERSO UN REGOLATORE DI PORTATA
In breve: Il metodo ICP-AES per l’analisi degli elementi utilizza un plasma ad accoppiamento induttivo per produrre atomi e ioni eccitati degli elementi presenti nel campione da misurare, il cui spettro caratteristico viene misurato con la spettrometria ad emissione atomica (AES) quando ritornano al loro stato fondamentale. L’intensità delle linee nello spettro è direttamente proporzionale alla concentrazione degli elementi nel campione.
L’apparecchiatura ICP-AES può analizzare solo campioni in forma liquida. Questo non è un problema per l’acqua, ma le cose si complicano con i campioni di terreno e altre sostanze solide. Per sbloccare gli elementi chimici, è necessario sciogliere il campione in un acido forte: acqua regia, una miscela di acido cloridrico e acido nitrico. Una pompa peristaltica aspira il liquido del campione da un recipiente di stoccaggio e lo trasporta al nebulizzatore, che lo trasforma in forma di aerosol o nebbia. Per regolare con precisione la concentrazione della nebbia – e per diluirla se necessario – al nebulizzatore viene alimentata un flusso di gas argon, con l’aiuto di un regolatore di portata. La nebbia entra quindi nella camera del reattore, dove si scontra con il plasma già presente nella camera.
Se si alimenta un gas con energia sufficiente – facendo passare un’alta tensione elettrica attraverso il gas con una bobina – alcuni atomi del gas rilasciano elettroni. Oltre alle particelle di gas originali, si ha ora una miscela di elettroni negativi e ioni a carica positiva. Questa “miscela di gas ionizzato” di particelle cariche è chiamata plasma; il plasma è considerato il quarto stato in cui può esistere la materia, oltre agli stati solido, liquido e gassoso. Nell’ICP, la base del plasma è costituita dal gas argon, che deve essere alimentato con grande precisione mediante regolatori di portata. Il plasma ha una temperatura molto elevata, circa 7000 gradi Celsius. Poiché il plasma deve avere sempre la composizione corretta, è importante una portata precisa e continua del gas argon. Per proteggere il mondo esterno da questa temperatura elevata, un gas di raffreddamento (spesso, ma non sempre, argon) viene convogliato all’esterno del reattore.
REGOLAZIONE DELLA NEBBIA
Quando la nebbia con gli elementi chimici da misurare collide con il plasma, anche questi elementi vengono convertiti in plasma. Gli elementi assorbono così tanta energia da entrare in uno stato eccitato. Gli elementi non amano trovarsi in uno stato eccitato, quindi cercano di tornare al loro stato fondamentale a un livello energetico inferiore. Durante questa transizione, gli elementi emettono radiazioni caratteristiche di ciascun elemento. Questa radiazione viene misurata da uno spettrometro e l’intensità della radiazione misurata è direttamente proporzionale alla quantità dell’elemento in questione nel campione.
Poiché ogni elemento ha una propria serie di lunghezze d’onda caratteristiche della radiazione emessa, è possibile utilizzare questa tecnica per identificare più elementi contemporaneamente. Inoltre, se si dispone di una curva di calibrazione per gli elementi in questione o se si è inserito uno standard interno nel nebulizzatore in una fase precedente del processo, è possibile quantificare anche queste quantità.
SPETTROMETRO, ICP-AES O ICP-OES
Lo spettrometro all’interno della parte AES è una combinazione di specchi, prismi, barre, monocromatori/policromatori e rivelatori, che guidano e infine misurano la radiazione emessa. Per evitare qualsiasi disturbo a questo processo, come l’assorbimento delle radiazioni da parte di gas contenenti ossigeno, l’area in cui si trovano questi oggetti ottici viene continuamente lavata con azoto. La portata del gas non deve essere molto precisa, ma deve essere altamente riproducibile. L’uso di regolatori di portata è essenziale per garantire questa riproducibilità. Per inciso, è possibile imbattersi nel termine ICP-OES (spettrometria a emissione ottica), che è un nome alternativo per ICP-AES (spettrometria a emissione atomica). Si tratta di due nomi diversi per la stessa tecnologia.
ICP-MS
L’ICP-MS è una tecnica simile per l’analisi elementare; la differenza principale è, mantenuto il plasma accoppiato induttivamente, invece il metodo di rilevamento non è ottico. Le particelle cariche del plasma entrano in uno spettrometro di massa (MS); qui vengono separate in base al loro rapporto massa/carica e viene registrato il rapporto relativo di ciascuna di queste particelle cariche. L’ICP-AES viene eseguito a pressione atmosferica, mentre l’ICP-MS richiede il vuoto. Il limite di rilevazione dell’ICP-MS è inferiore a quello dell’ICP-AES.
Soluzione per collettori digitali
In un’analisi ambientale, è possibile esaminare non solo la quantità totale di un elemento in un campione, ma anche se l’elemento è presente in forma libera o come componente di un composto chimico. A titolo di esempio: i composti inorganici di arsenico sono spesso più tossici delle loro controparti in composti organici. È possibile utilizzare ICP-AES e ICP-MS per distinguere tra le diverse forme di elementi, un processo noto come “speciazione”. Tuttavia, ciò richiede che le diverse forme siano separate l’una dall’altra prima del processo ICP, ad esempio attraverso la cromatografia a scambio ionico (IC). Per questo motivo, la combinazione IC/ICP è molto comune.
MISURATORI DI PORTATA MASSICA E REGOLATORI DI PORTATA PER ICP-AES
Quando fu inventato l’ICP, i gas venivano aggiunti manualmente. Quando il Plasma Accoppiato Induttivamente (ICP) è diventato automatizzato, anche la regolazione dei gas è stata automatizzata e sono stati introdotti i misuratori di portata massica. I misuratori di portata massica e i regolatori di portata sono dispositivi utilizzati in ICP-AES per alimentare i gas inerti. Se si dispone di una buona regolazione del gas, l’intero sistema è più preciso e più stabile, consentendo limiti di rilevamento più bassi. Il che è utile, visti gli standard ambientali e di qualità sempre più severi.
Bronkhorst alimenta i misuratori di portata per il mercato analitico; tra i nostri clienti ci sono alcuni grandi fornitori di apparecchiature analitiche. Ad essi forniamo spesso soluzionispecifiche “manifold”. In queste soluzioni, diverse funzionalità sono integrate in un unico corpo, costruito su misura per il cliente. Gli strumenti compatti con ingombri ridotti stanno diventando sempre più importanti nei laboratori dove lo spazio è sempre più limitato.